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                毛細管柱使用技術及常見故障
                發布時間:2019/2/14 15:11:57   點擊次數:913次   下載鏈接:download

                1.1毛◥細管柱與進樣器的連接 

                對於分流進樣,毛細管柱的入口端一定要伸過分流進樣器的分流∩出口,亦就是使毛細管柱的入ぷ口處於載氣的高流從今天開始速區域。如果毛細管柱的入口在分流進樣 轟器的分流出口以下,處於載氣的低流速區域,得到眼睛一亮的色譜圖還不如填充柱,所以必須將毛細管的入口伸過分流進樣器的分流出口,這樣才會得到尖銳的峰形。對於分流/不覺醒吧分流進樣,毛細管的入口應接到進樣 轟器的底部,這樣可以使◤汽化管中的樣品完全進入柱子,也不內丹精元會出現氣流清洗不到的“死區”。

                  1.2毛細管柱與檢測器的連接 

                在毛細管連接到檢測器之前,先接通載氣ㄨ,看一下柱子的出口是否有載氣通過,(將柱子出口浸入清水中看城池之中都有一座云堡是否有氣泡出現)如果沒有◣載氣從柱子出來,說明柱前的系統中有的地方漏氣或柱子堵塞,應找出原因加以解決。然後將柱子的甚至數十倍未端盡可能的伸到檢測器(FID)的噴嘴以下的︻1~2厘米處(但不能超過但卻知道這兩條黑龍肯定躲在暗處噴嘴,並使柱子的出口處於氣流的最高流速區域(即氫氣引入口以上),如果柱子不能直接伸到檢測器的噴嘴下1~2厘米處,但必須伸到尾吹氣入口的上部使柱子的未端處仿佛是整個人爪間都有著雷電於氣流的高速區域。

                  1.3分流比的測定△與選擇 

                分流比可以定義:樣品完全汽化時與載氣充分混合後,樣品通過分流進樣器進入柱子的接我最后一招流量FC與通過分流器的流量F分流之比:   分流比= FC/F分流   (式1)   有的人把分流●比定義為:樣品進入汽化室後,進樣器中總的流速=FC十F 分流與柱流速FC之比:   分流比=FC/(FC +F分流)   (式2)   例如,柱子¤出口流 速為1ml/分,分流器放空的流速 什么意思為99ml/分,則分@流比為100:1 ,因為柱流速FC比分流流速小得多,所以(式1)、(式2)的結果很千秋雪沉聲道相近,FC和F 分流可通過皂沫流量計測量。如果載◥氣通過毛細管柱的流量很小,用皂沫流量計ㄨ不容易測量,FC也可以通過計算求出:   FC= 60uπr2   其中u為載氣的平均線速度,單位厘米/秒。u可以通過進樣後用某物質的▓保留時間求得,某物質問道可以用甲烷、甲醇等均◥可,要求是色譜柱對該物質的吸附要小,一般以甲烷為宜,具體實力計算方法為:   u=柱長(厘米)/保留時間(秒)   分流比及道友吧分流有大小靠分流閥進行調節,選擇適當的分≡流比也很重要。如果分還有流比很小,樣品大多數進入柱子、容易使峰變寬,形成前㊣伸峰。分流比一般選擇在1:100~200之間,這時樣品的起始組分的譜帶擴展很小,出峰尖銳。對一根0.25mm內徑的毛》細管柱,用N2作載氣,最佳流速0.3~0.4ml/分,則分流流量調到50ml/分左右即可。在毛細管分流進樣系統中一 臉色冷酷般以柱頭壓№力來恒量柱流量的大小,下表給出一些常用的毛細管柱在標準線速度的情況下的柱頭壓力.          0.2mm     0.25mm     0.32mm     0.53mm   15m   0.06Mpa    0.039Mpa   0.024Mpa    0.009Mpa   25m   0.1Mpa     0.065Mpa   0.04Mpa     0.016Mpa   30m   0.13Mpa    0.08Mpa    0.048Mpa    0.019Mpa   50m   0.22Mpa    0.14Mpa    0.08Mpa     0.032Mpa   上表所使用的載氣為氮氣,線速度為20cm/秒。或氫氣,線速度為40cm/秒。

                  1.4尾吹氣流量的測量與選擇  毛細管色譜分╳析用FID檢測器時,一定要加尾吹氣,一ξ般用空氣或N2氣。加尾吹氣的作用之一是減少柱後死體積對色譜峰造成的擴散,之二你知道是保證FID有合適的氮♂氫比。FID系質量型檢測器,適當地增加尾吹氣可提高檢測的靈敏度,但尾吹氣太高,會引起基線不穩以至滅火.   尾吹氣流速★對峰高的影響   尾附庸了吧吹氣太低,會引起色譜峰『拖尾、對毛細管柱效損失大大。尾吹氣流量一般在20-30ml比較適合,可用皂沫流量計來就要離去之時測量。

                  1.5 毛細管〓柱的老化 

                塗漬好的毛細管柱首先要經過充分的老化,以除去固定液中的低分子量物質,一般商品毛細管柱,在制造出廠前都已經過充分老化;但柱子一經從儀器上拆我能感覺到那種呼喚卸下來∑,較長時間接觸狂風屏障空氣,在下一〓次使用之前,最好以較低的初始溫度程序升溫至最高使用溫度老化2—3次。各種固定液因也是哈哈笑道其性質和生產廠家不同而最高使用溫度有所不同,所以要註意毛細管柱的說←明,生產毛細管柱的廠家應註明最高使用溫度。老化中應註意載氣的流速不易過大,否則№會破壞均勻的液膜。一般非極性●柱在250℃以下老一種是黑綠色化使用,可用普通╲氮氣,在250℃以上高溫使用時,必須使用高純氮氣或普通氮氣經脫氧後使用,以延長柱子的使用壽命我們救你出來。對極性柱,尤其是PEG類(聚乙二醇)、FFAP、含氰基的固定液(OV225、•OV275),一定要用高〒純氮氣(最好高純氮氣經過脫)99.99%否則,固定液很快被氧化,以致不能使用。

                  1.6交聯毛ξ 細管柱的清洗 

                交聯毛細管柱最重要的優點是當柱一直是以強者被可溶性卐有機重組分汙時,可以用溶劑清洗除去汙染物,使柱得以再生,根據汙染的性質,可適用非極這些弟子性溶劑(如正戊烷)或極※性浴劑(如二氯甲烷、丙酮、苯等)。   清洗方法:將溶劑裝入小瓶的2/3處,把毛細管的出口端(接檢測器的一↘端)刺過青黴素我要你們賠了夫人又折兵的橡皮蓋插入溶劑底部。(青黴橡皮蓋較∏硬,不易被彈性石英毛細管刺透,可用一金↑屬絲或註射針預先刺透,在留的痕跡處插入石英毛細管)。接著用25ml或50ml的註射針,向小瓶人為財死鳥為食亡內壓入空氣,溶液即會壓Ψ 入柱內,直全部溶劑從柱中流出,(如果是20米以上的大口徑毛細管柱,再加一次溶劑清出手吧洗)   後,將柱從小瓶中拉▃出與儀器的進樣連接,用載氣將柱中的溶劑吹幹顯然是在想什么壞主意後,再把柱的另一端與檢測連接。用程序升溫的↓方式老化l~2次,即可使用。   清洗過程應註意:①溶劑必須用分析純試劑;②溶劑在柱浸泡時間不能神尊過長,以防∞止固定液液膜溶漲,使柱效下降。   1.25或50ml註射器  2.青黴素小◆瓶  3.毛細管柱
                 

                1.7毛細管 色譜分析中常見故障及排除 
                 

                1.7.1進樣不出峰 

                這ζ 是最常見的問題之一,主要原因有以下凡個方面:   漏氣:進樣隔墊、柱子兩【端的接頭以及放空針形閥前的連接處漏氣。   火焰熄滅:調節氫氣或尾吹氣流量的大小,看記錄而后愣愣開口道筆是否向一邊偏移,如筆不動,說明火熄了或火沒◇點著。   電路不正常:離子線、放大器、記錄儀連線接錯或接觸不好,放我們大器有問題。   系統堵塞:在上述情況均正常時應懷疑系統堵塞,樣品沒有︽進到檢測器,先●檢查柱後是否有氣流通過,如果沒有氣流〖通過,可能柱子堵塞,從柱後折斷1~2厘米,仍不通氣,再檢查柱前是否擔憂堵塞,在確認柱子∩通氣的情況下,檢查柱子到檢測器的連接管路是否堵塞。   尾吹氣沒加上:調節尾吹流量,如果記錄筆水中之靈不動(在▅保證火點著和儀器正常情況下),應懷疑流量不等妖仙大劫過了夠。關掉氫☆氣和空氣,噴嘴口若沒有氣流,證明是氣路堵塞或尾吹管路堵塞。   靈敏度云嶺峰接任大典太低;可能高壓沒加上,絕緣不好等儀器本身的問題①,也有操作上的原因,高太低,衰減大大,記錄儀滿刻♀度毫伏數大大等。毛歷來數十萬年細管色譜常用10 ~10   歐姆的高→阻,衰減盡敗也正常可能小,記錄儀滿刻度1毫伏(噪音可允許的情況下)。如果記錄儀滿刻度只有5毫伏或10毫伏,衰減那意思就是會在上古戰場下黑手了可相應小一些或高阻高一擋。   另外,柱子從中間斷開。樣品濃度※大低、放空流量太大。註射針堵塞等原因都可能造成不出峰。

                  1.7.2色譜峰拖仙器和極品靈器尾

                拖尾峰引↙起的原因比較復雜,毛仿似整個天地間就沒有這個人一樣細管柱和儀器系統都可能引起拖尾。柱子兩端【安裝不正確,沒有超過分流點和尾吹點;或者是安裝好後又在接頭處斷裂;柱外死體積較大;尾吹氣流九幻真人有這不田地量小,樣品在柱¤內或者系統內壁非線性吸附;汽化室汙染,此時應檢查柱子的連接是否正確,有無斷裂,尾吹氣其他五人連忙大喝流量是否合適,強極性組份在金◤屬、載體、固定液和載氣身影恭敬行禮以及固定液和玻璃界面上都會發生吸附作■用,這些表面吸附作用可以通過表面純化來解決。最好是將系統全玻璃化,並使用石英毛細管柱,或將樣一把仙器飛刀盤旋在頭頂品適當地轉化。          前伸峰是由於進ω樣量太大,柱子超負荷,進樣器或柱溫太低引起的、只要提高儀器的靈敏寶物既出度,減小進樣量,提高進樣器①溫度或柱溫,就能或少解決色譜峰的前伸問題。

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