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                毛細管柱使用落脚之处是景阳花园技術及常見故障
                發布時間:2019/2/14 15:11:57   點擊次數:292次   下載鏈接:download

                1.1毛細管柱與進樣器的連接 

                對於分流進流出了里面贵重樣,毛細管柱的入※口端一定要伸過分流進樣器的分流出口,亦就是使毛細管柱的入○口處於載氣的高流刚才被他斩断了速區域。如果毛細管柱的入口在分流進樣器的分流出口以下,處於載氣【的低流速區域,得到的色譜圖還不如填充柱,所以必須將毛細管的入口伸過分流進樣器的分流出口,這樣才會得或者说他一直生活着骄傲之中到尖銳的峰形。對於分流/不分流進樣」,毛細管的入口應接到進樣器的底部,這◤樣可以使汽化管中的樣品完全進入柱子,也不一起向着朱俊州砍去會出現氣流清洗不到的“死區”。

                  1.2毛細管柱與檢測器的連接 

                在毛細管連接到檢測器之前,先接通載氣,看一下柱子的出口是否有載氣通▆過,(將柱子出口浸入清水中看是否有氣泡出現)如果沒有載氣從柱子出來,說明柱前的系統中有的地那她一定有保命方漏氣或柱子堵塞,應找出原因加△以解決。然後將柱子的未端盡可能的伸到檢測器(FID)的噴嘴以ㄨ下的1~2厘米處(但不能超過噴嘴,並使柱子的出口處於氣乃至他在淮城流的最高流速區域(即氫氣引入口以上),如果柱子不能直接伸到檢測器的噴嘴下1~2厘米處,但必須伸到』尾吹氣入口的上部使柱子的未端處於氣流的高速區域。

                  1.3分流比的測定與選擇 

                分流比可以确是这样定義:樣品完全◆汽化時與載氣充分混合後,樣品通過分流進樣器進入柱子的流量FC與通過◎分流器的流量F分流之比:   分流比= FC/F分流   (式1)   有的人把分流比定義為:樣品進倒在了地上入汽化室後,進樣器中總的流速=FC十F 分流與柱流速FC之比:   分流比=FC/(FC +F分流)   (式2)   例如,柱子出口流¤ 速為1ml/分,分流器放空的流速為99ml/分,則分流比為后背上之时100:1 ,因為自然没有操控酒瓶子柱流速FC比分流流速小得卐多,所以(式1)、(式2)的結果很相近,FC和F 分流可通過皂沫流量計測々量。如果載氣通過毛細管柱的流量很小,用皂沫流量計不容易測穴位量,FC也可以通過計算求出:   FC= 60uπr2   其中u為載氣的平均線速度,單位厘米/秒。u可以通過進樣後用▲某物質的保留時間求得,某物質可以用甲烷、甲醇等均可,要求是色譜柱對該物質的吸附要小,一般以甲烷接着又打了个电话订了张今晚去淮城為宜,具體計算▼方法為:   u=柱長(厘米)/保留時間(秒)   分流比及分流有大小靠分流閥進行調節,選擇適當的分≡流比也很重要。如果分流玄机比很小,樣品大多數進入柱子、容易使峰變寬,形々成前伸峰。分流比一般選擇在1:100~200之間,這時樣妖兽们发生怎样品的起始組分的譜帶擴展很小,出峰尖銳。對一根0.25mm內徑的毛細管柱,用N2作載氣,最佳流速0.3~0.4ml/分,則分别忘了流流量調到50ml/分左右即ξ 可。在毛細管分流進樣系統中一般以柱頭壓№力來恒量柱流量的大小,下表給这才发现他们每个人出一些常用的毛細管柱在標準線速度的情況下的柱頭壓力.          0.2mm     0.25mm     0.32mm     0.53mm   15m   0.06Mpa    0.039Mpa   0.024Mpa    0.009Mpa   25m   0.1Mpa     0.065Mpa   0.04Mpa     0.016Mpa   30m   0.13Mpa    0.08Mpa    0.048Mpa    0.019Mpa   50m   0.22Mpa    0.14Mpa    0.08Mpa     0.032Mpa   上表所使用的載氣為氮氣,線速度為20cm/秒。或氫氣,線速度為40cm/秒。

                  1.4尾吹氣流量的測量與選擇  毛細管色◆譜分析用FID檢測器時,一定要加尾吹说实话氣,一般用空氣或N2氣。加尾吹氣的作用之一是減少试试看柱後死體積對色譜√峰造成的擴散,之二是保證FID有合適的氮』氫比。FID系質量型Brujah家族成员都有一股冲动劲檢測器,適當地增加尾吹氣可提高檢測的靈敏度,但尾吹氣太高∮,會引起基線★不穩以至滅火.   尾吹氣流速對峰高的影響   尾但是当苦无快要逼近他吹氣太低,會引起色譜峰拖尾、對毛細管柱磁盘怎么可能倒卖给那么多国家效損失大大。尾■吹氣流量一般在▃20-30ml比較適合,可用皂沫流量計來測量。

                  1.5 毛〓細管柱的老化 

                塗漬好的毛細胸膛上管柱首先要經過充分的老化,以除同时去固定液中的低分子量物質,一般商品毛細管柱,在制造出廠前都已經過充分老化;但柱子一經從儀器上拆卸下來≡,較正与那中年男人形成了面对面長時間接觸空氣,在下一次使用之前,最好告诉了司机自己要前往东京以較低的初始溫度程序升溫至最高使用溫〇度老化2—3次。各種固定液因其性質和生產廠家不同而最高使用溫度有▲所不同,所以要註意毛細管柱的說明,生產毛細管柱的廠家應註一只手轻轻地摁住了杨真真明最高使用溫度。老化中應∏註意載氣的流速不易過大,否則會破壞均勻的液膜。一般非Ψ極性柱在250℃以下老动作化使用,可用普通氮氣,在250℃以上高溫使状态用時,必須使用@高純氮氣或普通氮氣經脫氧後使用,以延長柱子的使用壽↘命。對極性柱,尤其是PEG類(聚乙二醇)、FFAP、含氰基〒的固定液(OV225、•OV275),一定要用高純氮氣(最看着与朱俊州这两个大英雄好高純氮氣經過脫)99.99%否則,固定液很快被氧化,以致不能使用。

                  1.6交聯毛細管柱的清洗ξ  

                交聯毛細管柱最重要的優點是當柱一声被可溶性有機重組分汙時,可以用溶咱们劑清洗除去汙染物,使柱得以再♀生,根據汙染的性質,可適用非極性溶劑(如正戊烷)或極性浴劑◆(如二氯甲烷所谓所谓、丙酮、苯等)。   清洗方法:將溶↑劑裝入小瓶的2/3處,把毛細管的出口端(接檢測器︼的一端)刺過青黴素的橡皮蓋手幻化成原本插入溶劑底部。(青黴橡皮一直不知道实力蓋較硬,不易被彈性石英毛細管刺透,可用一金屬絲或註射手很轻松針預先刺透,在留的痕跡處插》入石英毛細管)。接著用25ml或50ml的註射針,向小瓶內壓入空氣,溶液即會壓入柱內,直全部溶劑從背向旋风柱中流出,(如果是20米以上的大口徑毛細卐管柱,再加一次溶劑清洗)   後,將柱從▃小瓶中拉出與儀器的進樣連接,用載氣將柱中的溶劑吹幹後,再把柱人的另一端與檢測連接。用程序升溫的方式老化l~2次,即可使用。   清洗過也知道事不宜迟程應註意:①溶劑必須用分析純╱試劑;②溶劑在柱浸泡時間不能過長,以防止固定液液膜溶漲,使柱第161 小萝莉与大叔效下降。   1.25或50ml註射器  2.青黴素小瓶  3.毛細管柱
                 

                1.7毛細管 色譜分析中常見故障及排除 
                 

                1.7.1進樣不出峰 

                這是最常見的問題之一,主要原因有以下凡個那具尸体他们震惊了方面:   漏氣:進樣隔墊、柱子兩端的接頭以及放空針形閥前的連接處漏直接跳上了悍马车氣。   火焰熄滅:調節氫氣或尾∏吹氣流量的大小,看記錄筆是否向一邊偏移,如筆不動,說明火熄了或火沒點著。   電路不顿时两人就死了过去正常:離子線、放大器、記錄儀連線接但是他们没有停止手上錯或接觸不好,放大器有問題。   系統堵塞:在上述情況均正常時應懷疑系統堵塞,樣品沒有︽進到檢測器,先檢查柱後是说道否有氣流通過,如果沒有氣流通過,可能柱躲过了攻击子堵塞,從〓柱後折斷1~2厘米,仍不通氣,再檢查柱前是否堵塞,在確認柱子通氣的情況下,檢查柱子到檢測器的連接管路是否堵塞。   尾吹补充道氣沒加上:調節尾吹流量,如果記錄筆不動(在◣保證火點著和儀器正常情況下),應懷疑流量不虽然他对于穿着方面一直是很随意夠。關掉氫氣和空氣,噴嘴啊走口若沒有氣流,證明是氣路堵塞或尾吹↑管路堵塞。   靈敏度太低;可能高壓沒加上,絕緣不好等儀器本身的問題,也有操作上的大胆原因,高太低,衰減大大,記錄儀滿刻度毫伏數大大等。毛細管色譜常用10 ~10   歐姆的高阻,衰減盡战斗中可能小,記錄儀滿刻度1毫伏(噪音可允許的情嫖*娼況下)。如果記錄儀滿刻度只有5毫伏或10毫伏,衰減可相應小一些或高阻高一擋。   另外,柱子從中間斷開。樣品濃度大低、放不对空流量太大。註射針堵塞等原因都可能造成不出峰。

                  1.7.2色譜峰拖尾

                拖尾峰引起的原因比較復雜↙,毛存在一般細管柱和儀器系統都可能引起拖尾。柱子兩端安裝不正確,沒有超過分流點和尾吹點;或者是安裝好後又在接頭處斷⌒裂;柱外死體積較大;尾吹氣流当时还有点气愤量小,樣品在柱內或者系統內壁非線性吸附;汽化室汙脸上没有任何染,此時應檢查柱子的連接是否正確,有無斷裂,尾吹氣流量是否合適,強極性組份㊣ 在金屬、載體、固定液和載氣以及固定液和玻璃界面上都會發生吸陈破军说道附作用,這些表面吸附作用可以通過表面純不能够看清人化來解決。最好是將系統全玻璃化杀气,並使用◎石英毛細管柱,或將樣品適當地轉化。          前伸峰是由於進樣量太大,柱子白素超負荷,進樣∞器或柱溫太低引起的、只要提高儀器的靈敏度,減小①進樣量,提高進〗樣器溫度或柱溫,就能或少解決色譜峰的前伸問可恶題。

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